(說明書)
一 概述
儀器用于各種溶液的滴定分析,還可以單獨(dú)作pH計(jì)使用及人工滴定使用。儀器適用于多種(酸堿、氧化還原、沉淀等)電位滴定,被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研等許多學(xué)科和領(lǐng)域。
二 主要特點(diǎn)
本儀器pH測(cè)定精度高,滴定分析使用時(shí)方便,體積小、性價(jià)比高等優(yōu)點(diǎn)。
三 功能與技術(shù)指標(biāo)
1. 測(cè)量范圍:
pH檔:0.00~14.00 pH mv檔:-1999mv~1999mv自動(dòng)極性轉(zhuǎn)換
2. 測(cè)量精度:
pH檔:0.01pH ± 1個(gè)字 mv檔:1mv± 1個(gè)字
3. 輸入阻抗 ≥1×1012 Ω
4. 溫度補(bǔ)償范圍:0~
5. 容量分析控制精度:≤0.02ml(滴定濃度0.1mol/L)
6. 控制范圍pH 1~13或-1300mv~1300mv
7. 控制精度≤0.08pH或≤8mv
儀器工作條件
1.環(huán)境溫度:5~
2.相對(duì)濕度:≤85%
3.供電電源:交流電壓220V ± 22V 頻率50±1Hz
四 儀器的使用方法
(一)pH 值的測(cè)定
(1)把“功能選擇”開關(guān)撥向“pH”擋,“斜率”旋鈕置接近100%處。
(2)把蒸餾水活化過的玻璃電極插在pH7緩沖溶液中,調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕到被測(cè)溶液的溫度值,然后在調(diào)節(jié)“定位”電位器,使儀器的數(shù)字顯示出該緩沖溶液在此溫度下的pH值。
(3)然后取出插在pH7緩沖溶液中的電極,用蒸餾水清洗,把清洗過的電極在插在pH4(或pH9視被測(cè)溶液酸堿性而定)的緩沖溶液中,調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕到該緩沖溶液的溫度,然后在調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使儀器所顯示的pH值為該緩沖溶液在該溫度下的pH值。
反復(fù)(2)、(3)標(biāo)定過程,儀器的標(biāo)定程序即告完成。經(jīng)過標(biāo)定的儀器、“定位”電位器、“斜率”電位器不應(yīng)再作任何變動(dòng),就可測(cè)定其它各種未知的溶液的pH值。但遇下列情況儀器必須重新標(biāo)定。
A、 溶液溫度與標(biāo)定時(shí)緩沖溶液溫度有很大變化時(shí);
B、 離開溶液時(shí)間過久的電極;
C、換用新的電極;
D、“定位”“斜率”電位器有了變動(dòng);
E、測(cè)量濃酸(pH<2)或濃堿( pH>12)之后;
F、測(cè)量含有氟化物的溶液,而酸度在pH<7的溶液或較濃的有機(jī)溶液之后。
(二)mV 測(cè)定
(1) 把“功能選擇”開關(guān)撥到mv檔;
(2) 接上各種適當(dāng)?shù)碾x子選擇電極;
(3) 用蒸餾水清洗電極;
(4) 把電極插入備(5) 測(cè)溶液內(nèi),(6) 即可讀出該離子選擇電極的電位電極(mv),(7) 并自動(dòng)顯示“+”“-”極性,(8)此時(shí)面板上的“定位”、 “斜率”和“溫度”等調(diào)節(jié)不(9) 起作用。
(三)作定位滴定使用時(shí)
按圖(一)裝好儀器。把“滴定選擇”開關(guān)置“手作滴定”檔。 把“功能選擇”開關(guān)撥動(dòng)“預(yù)設(shè)mv”檔或“預(yù)設(shè)pH”檔。調(diào)節(jié)“預(yù)設(shè)終點(diǎn)”電位器至該滴定溶液的終點(diǎn)電位或終點(diǎn)pH值。再把“功能選擇”開關(guān)撥到“pH”檔或“ mv”檔。把被滴溶液放入攪拌棒后置于攪拌器上,打開攪拌開關(guān),放入電極,調(diào)節(jié)好攪拌速度。(攪拌器不用時(shí)請(qǐng)及時(shí)關(guān)閉,以免馬達(dá)發(fā)燙)被測(cè)溶液在滴定前的電位低于預(yù)設(shè)終點(diǎn)電位,此時(shí)“滴定方向”開關(guān)放在“-”、相反,則此開關(guān)放在“+”。例如預(yù)設(shè)電位為700mv或pH7,滴定前電極放入被滴定溶液時(shí)電位顯示300mv或pH3,“滴定方向”開關(guān)應(yīng)放在“-”位置。如預(yù)設(shè)電位為-600mv,電極放入被滴溶液時(shí),電位為-250mv,則“滴定方向”開關(guān)應(yīng)放在“+”位置。把“滴定選擇”開關(guān)撥到“自動(dòng)滴定”檔,按一下“滴定開始”按鈕,“滴定指示”燈亮,說明此時(shí)電磁閥動(dòng)作,滴定管中的溶液開始滴入被滴溶液,如此時(shí)被滴溶液電位與終點(diǎn)電位相差較大則電磁閥一直接通,滴液直通,加快滴液進(jìn)入被測(cè)溶液的速度。隨著溶液電位逐步逼近終點(diǎn)電位,電磁閥自動(dòng)從直通到斷續(xù)滴,越接近終點(diǎn),電磁閥接通時(shí)間越短,直到離終點(diǎn)約5mv或0.05pH,電磁閥自動(dòng)關(guān)閉,在經(jīng)15~20秒的延遲后,“滴定指示”燈滅說明此時(shí)滴定結(jié)束。手動(dòng)尋找終點(diǎn)時(shí)可以把“滴定選擇”開關(guān)置“手動(dòng)滴定”位置,此時(shí)按一下“滴定開始”按鈕,不論按的時(shí)間長短,電磁閥就每次恒定接通約0.2秒,通過調(diào)節(jié)電磁閥螺絲可固定每次滴0.01ml或0.02ml等,以方便滴定曲線繪制和終點(diǎn)的確定,在離終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí),為了減少手動(dòng)滴定時(shí)間,“滴定選擇”開關(guān)可放在直通位置,此時(shí)電磁閥一直接通,滴液直通。滴定管和硅膠管清洗、趕氣泡、對(duì)零點(diǎn)時(shí),此開關(guān)也應(yīng)放在“直通”位置。
五 儀器的維護(hù)與注意事項(xiàng)
1、 整機(jī)安裝參見圖(一)
立柱固定:產(chǎn)品出廠時(shí)已將滴定管夾子2、滴定架1、電磁閥部件5、立柱4、和電極夾7裝配好。用戶開箱后只要按圖(一)將立柱4插入立柱座9中,旋緊立柱螺絲8即可。
滴定管固定:用手將活動(dòng)滴定夾3用力推入,既可將滴定管放人其中缺口中,松開手后活動(dòng)滴定管夾3在內(nèi)部彈簧推力下彈出,從而將滴定管夾緊。電磁閥部件(連同電極夾、滴定管)位置調(diào)節(jié)。旋松夾緊螺絲6,電磁閥部件5既可在立柱上下移動(dòng)至所需高度,再旋緊夾緊螺絲6位置即可固定。
2 、 外接電源:
電源線10—端插在機(jī)箱11背后的“電源輸入”插座上,另一端插在電源插座上。(220V±10%,50Hz±1Hz)電源插頭接線見圖(—),要求接地良好(注意:如沒有良好的接地可能會(huì)引起儀器的不穩(wěn)定)
3 、 電極安裝;
電極夾子7夾定在滴定架1下部,并可上下調(diào)整角度。見圖(一)。電極夾子7可同時(shí)夾住指示電極14、參比電極13、溫度計(jì)12、滴液管15、(儀器作酸度計(jì)用時(shí)不裝滴液管)。滴定分析時(shí),溶液管的滴出口高度應(yīng)調(diào)節(jié)到比指示電極的敏感中心略高些,使溶液滴出時(shí)可順著攪拌方向首先接觸指示電極,可使滴定精度提高。玻璃電極下端的玻璃球泡很薄.易碎,切記和粗硬物接觸。安裝時(shí),應(yīng)使甘汞電極下端較玻璃電極下端稍低約2~
如甘汞電極或金屬電極接在“電極-”上時(shí),要通過“接續(xù)器”在插入見圖(三)。
玻璃電極因內(nèi)阻較高所以其電極插頭上的絕緣物切忌與污物接觸,否則將影響轉(zhuǎn)換系數(shù)。電極選擇——決定于滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng)。
氧化還原反映應(yīng):鉑電極和甘汞電極或鉑電極和鎢電極。
中和反應(yīng):玻璃電極和甘汞電極或二種電極的復(fù)合電極。
銀鹽和鹵素反應(yīng):銀電極和甘汞電極。
校準(zhǔn)儀器時(shí),盡量選擇與被測(cè)溶液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH值相差3個(gè)單位內(nèi)為好),且溫度相差不大于
4、電磁閥結(jié)構(gòu)、原理和使用:見圖(二)
電磁閥“關(guān)閉”狀態(tài):
電磁閥不通電時(shí),動(dòng)鐵片4在彈簧6的推動(dòng)下,向外頂出,將硅膠管緊緊地壓在彈簧刀口3上,使硅膠管內(nèi)的滴液不能流下。(儀器作酸度計(jì)用時(shí),應(yīng)撥下電磁閥插頭,使其斷電)
電磁閥“接通”狀態(tài):
電磁閥接通+24V直流電時(shí),動(dòng)鐵片4吸向靜鐵片5,使得動(dòng)鐵片和彈簧刀口3之間的產(chǎn)生間隙,硅膠管被放松,內(nèi)部滴液可以流下。
此時(shí)旋進(jìn)(順時(shí)針方向)調(diào)節(jié)螺絲1,使彈簧刀口向里移動(dòng),減小了彈簧刀口和動(dòng)鐵片之間的間隙,可以使滴液流速減小。反之,旋出調(diào)節(jié)螺絲則流速增大。
有時(shí),在斷電時(shí)過分旋出調(diào)節(jié)螺絲,使彈簧刀口和動(dòng)鐵片之間的間隙太大,從而使得電磁閥通電時(shí)吸力太小,不能接通。此時(shí),可稍旋入調(diào)節(jié)螺絲即可接通。
手動(dòng)滴定:
“滴定選擇”開關(guān)置于“手動(dòng)滴定”檔,按一下“滴定開始”鈕,不論按的時(shí)間長和短,電磁閥固定接通0.2秒后關(guān)閉,從而硅膠管中也流過固定體積的滴液后關(guān)斷。旋動(dòng)調(diào)節(jié)螺絲1可使這個(gè)固定體積在0.01~0.05ml范圍內(nèi)任意設(shè)定。
硅膠管的更換;
硅膠管在彈簧刀口3處,長期受擠壓后易變形失去彈性,此時(shí)可上下拉動(dòng)硅膠管,使硅膠管換一個(gè)部位壓向彈簧刀口。平時(shí)不用儀器時(shí),將調(diào)節(jié)螺絲1旋出,以放松硅膠管,避免受壓變形。
硅膠管破損或變形嚴(yán)重時(shí)應(yīng)該更換。先抽出硅膠管,然后反時(shí)針方向旋下端蓋2,換上新的硅膠管。端蓋重新旋入時(shí),為了避免硅膠管和動(dòng)鐵片4摩擦而滑出彈簧刀口,可采取二個(gè)辦法;*將“滴定選擇”開關(guān)放在“直通”位置使電磁閥接通以減小硅膠管和動(dòng)鐵片摩擦,第二旋入時(shí)將硅膠管二端頭向外拉緊,使硅膠管不易滑動(dòng)。硅膠管二端套入滴定管和滴液管時(shí),接觸面應(yīng)干燥清潔,否則套上后易滑脫。
6、儀器配件:
pH測(cè)量電極 1套 滴定電極 1套 pH緩沖劑 3套 電極連接線 1根
六 其它
儀器存放于干燥、通風(fēng)、無腐蝕氣體的地方。工作臺(tái)面上面不要堆放重物。實(shí)驗(yàn)溶液溢出后立即擦干。
儀器自購買之日起一年內(nèi),您按使用說明書正確使用,如發(fā)現(xiàn)故障,我們將提供免費(fèi)修理。對(duì)技術(shù)參數(shù)有特殊要求的可專門設(shè)計(jì)!
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